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Item 310903500/13868
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題名:
提升私校研發能量專案計畫─腐植酸及重金屬的環境化學與環境毒物學研究-子計畫一:土壤及井水中之腐植酸及其錯合砷之分析(2/3)
作者:
陳建良(Jian-Lian Chen)
貢獻者:
藥學院藥學系
日期:
2006-07-31
上傳時間:
2009-09-01 16:34:10 (UTC+8)
摘要:
本子計畫第二年完成毛細管電泳法分析腐植酸可能裂解之11 種單體的最佳化條件,以3 種腐植酸聚合物為樣品,經消化斧裂解後分析單體組成及含量,並且輔以光譜分析及比較12 種腐植酸聚合物之可能化學結構。二. 研究成果(A) 11 種裂解單體之毛細管電泳分析:在操作電壓10、15、20、25 及30 kV 條件下,嘗試配製沖提液為115 mM pH 8.08、8.45 及8.80的Tris 緩衝溶液以及0.75 mM pH 8.08、8.40 及8.82 的EDTA 緩衝溶液,其結果皆不如boric acid所建立的緩衝溶液系統;下圖是Boric acid 緩衝溶液90mM pH7.92 在10~30 KV 操作電壓下的層析圖,其中以Volt 20 KV 為最佳。(B) 3 種腐植酸聚合物之裂解腐植酸樣品可經以下反應裂解成寡聚合或單體,再由已最佳化之毛細管電泳系統分析。(1) 25 mg 土壤或井水樣品置於密封的鐵氟龍小瓶,再以鋼製的bomb 保護。(2) 將1 克CuO、ammonium iron(II) sulfate hexahydrate [Fe(NH4)2(SO4)26H2O] 75 mg、8%hydroxide sodium 7ml 等加入樣品中,以氮氣壓力密封。(3) 將bomb 置於攝氏150 度烤箱4 小時,此時,CuO 的氧化作用便開始。(4) 經冷卻後,將反應產物及以4% NaOH 30ml 清洗bomb 後一齊置入50ml 的離心管內。(5) 離心之後的上澄清液要保留下來,下沉澱物以4% NaOH 10ml 清洗。(6) 上澄清液和清洗沉澱物後之萃取液混合,以6M HC 使其酸性化至pH 值為1。(7) 減壓濃縮後之固體,經乙醚萃取溶解。乙醚蒸發後,其固體殘渣以5ml 甲醇溶解之。(8) 甲醇溶液以22um 的濾紙過濾,放入密封小瓶中,置於氮氣壓下、攝氏4度C 黑暗中。
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[藥學系暨碩博士班] 研究計畫
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